LAPORAN
ANALISIS INSTRUMEN
PENETAPAN KADAR Cu SECARA DESTRUKSI
METODA SPEKTROFOTOMETRI
SEKOLAH MENENGAH ANALIS KIMIA PADANG
PADANG
2020
Tujuan Praktikum
Setelah mempelajari dan melakukan percobaan
mahasiswa diharapkan mampu:
- Melakukan destruksi pada sampel
- Menentukan kadar Cu dalam sampel
- Mengetahui prinsip dasar Spektrofotometri
Teori Dasar
Spektrofotometri Visible adalah metoda yang digunakan untuk
menentukan konsentrasi larutan berwarna yang didasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis daerah panjang gelombang 400-700nm oleh
larutan-larutan dengan menggunakan detektor fotocell.
Ada 3 hal yang harus dilakukan untuk bekerja dengan
spektrofotometer
1. Pembentukan Warna
2. Pemilihan Panjang Gelombang
3. Pembuatan Kurva dan Menentukan Konsentrasi
Destruksi merupakan suatu perlakuan untuk
melarutkan/mengubah sampel menjadi bentuk materi yang dapat diukur sehingga
unsur didalamnya dapat dianalisis. Pada dasarnya ada 2 jenis destruksi yaitu
Destruksi Basah dan Kering.
Destruksi basah adalah perombakan sampel
dengan asam-asam kuat, kemudian dioksidasi dengan menggunakan oksidator,
pelarut-pelarut yang digunakan yaitu asam nitrat (HNO3), asam sulfat
(H2SO4), asam perklorat (HClO4), dan asam klorida (HCl), kesempurnaan
destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan
destruksi, yang menunjukan bahwa semua kostituen yang ada telah larut
sempurna.
Destruksi kering merupakan perombakan logam
organik menjadi logam logam anorganik dengan cara pengabuan sampel dalam
furnace dengan suhu tinggi, pada umumnya dalam destruksi kering dibutuhkan
suhu pemanasan 400-800°c, tetapi suhu tergantung pada sampel yang akan
dianalisis. Untuk logam Fe,Cu dan Zn Oksidasi yang terbentuk adalah
Fe2O3,FeO,CuO,ZnO. Oksidasi-oksidasi ini kemudian dilarutkan dalam pelarut
asam encer, setelah itu dianalisis berasarkan metoda yang digunakan.
Alat dan Bahan
| No | Alat | Bahan |
|---|---|---|
| 1 | Buret | HNO3 |
| 2 | Pipet takar | Sampel |
| 3 | Pipet Tetes | Amoniak |
| 4 | Corong | KSCN |
| 5 | Labu Ukur | Aquadest |
| 6 | Gelas Piala | |
| 7 | Kaca Arloji | |
| 8 | Cawan Porselen | |
| 9 | Neraca Analitik | |
| 10 | Furnace | |
| 11 | Spektrofotometer |
Cara Kerja
A. Destruksi Basah
- Pipet sampel 50ml
- Masukkan ke dalam gelas piala
- Tambahkan 5ml HNO3
- Panaskan diatas kompor sampai jernih, tutup dengan kaca arloji
- Dinginkan
- Masukkan kedalam Labu ukur 50ml
- Paskan dan homogenkan
B. Pembuatan Deret Standar
- Timbang CuSO4.5H2O 0,9823 g
- Larutkan dalam labu ukur 250ml
- Masukkan kedalam buret, turunkan CuSO4 Sesuai konsentrasi
- Paskan dan Homogenkan
C. Destruksi Kering
- Timbang ± 3 gram sampel
- Arangkan di atas kompor gas
- Abukan dalam furnace ± 2 jam dengan suhu 600°c
- Dinginkan dalam desikator
- Larutkan dengan HNO3
- Masukkan dalam labu ukur 50ml
- Paskan dan Homogenkan
D. Pengukuran
- Ukur blanko sesuai deret standar
- Kemudian masukan sampel kedalam kuvet
- Analisa menggukan spektrofotometer
- Catat hasil yang di dapatkan
Data Pengamatan
A. Reaksi
B. Pengukuran Konduktifitas
- Aquades : 0,1 mS/cm
- Air kran : 0,32 mS/cm
- HCl 0,1 N : 2,15 mS/cm
- NaOH 0,1 N : 19,22 mS/cm
- MgCl2 : 4,42 mS/cm
- Larutan gula : 0,05 mS/cm
C. Penentuan Konsentrasi NaOH
Volume NaOH : 5 mL
| No. | HCl (mL) | K (mS/cm) |
|---|---|---|
| 1 | 0 | 1,24 |
| 2 | 1 | 1,20 |
| 3 | 2 | 1,13 |
| 4 | 3 | 1,04 |
| 5 | 4 | 0,95 |
| 6 | 5 | 0,85 |
| 7 | 6 | 0,75 |
| 8 | 7 | 0,70 |
| 9 | 8 | 0,74 |
| 10 | 9 | 0,95 |
| 11 | 10 | 1,22 |
| 12 | 11 | 1,53 |
| 13 | 12 | 1,84 |
| 14 | 13 | 2,25 |
| 15 | 14 | 2,45 |
| 16 | 15 | 2,70 |
Perhitungan
1. Volume ekivalen HCl berdasarkan dua
percobaan
Volume HCl= 7,7 ml
2. Titrasi NaOH 0,1 N-HCl 0,1 N
Penentuan Konsentrasi NaOH
VNaOH x NNaOH = VHCl x NHCl
Volume NaOH = 5 mL
Berdasarkan grafik volume HCl pada titik ekivalen = 7,7 mL
Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan titrasi
konduktometri. Titrasi konduktometri merupakan metode penentuan titik akhir
titrasi larutan berdasarkan kemampuan ion dalam menghantarkan muatan listrik
di antara dua elektroda. Titrasi konduktometri dapat dilakukan untuk
menentukan kadar ion, dengan syarat ion tersebut terlibat dalam reaksi kimia
sehingga terjadi penggantian satu jenis ion dengan yang lain yang berarti
terjadi perubahan konduktivitas. Titrasi yang dilakukan adalah titrasi NaOH
dengan HCl berdasarkan persamaan sebagai berikut :
H+ + Cl- + OH- + Na+
H2O + Cl- +
Na+
Sebelum ditambah HCl, di dalam larutan
terdapat ion Na+ dan OH- yang masing-masing mempunyai harga
konduktivitas molar (25 °C) sebesar 50,1 S cm-1/mol dan 198,3 S
cm-1/mol. Pada penambahan HCl, terjadi reaksi antara H+ dengan OH- membentuk
H2O, sehingga jumlah OH- didalam larutan berkurang sedangkan jumlah HCl
bertambah. Cl- mempunyai harga konduktivitas molar 76,3 cm2/mol yang
jauh lebih kecil dari OH- sehingga harga konduktivitas total dari
larutan turun. Pada titik akhir titrasi, OH- dalam larutan telah
bereaksi seluruhnya dengan H+, sehingga penambahan HCl lebih lanjut akan
menaikkan harga konduktivitas total larutan, karena terdapat H+ dengan
konduktivitas molar 349,8 cm2/mol.
Percobaan diawali dengan mengkalibrasi
konduktometer sehingga diperoleh tetapan sel sebesar 0,842 cm-1. Kemudian
dilakukan pengukuran konduktivitas terhadap beberapa jenis larutan yaitu
aquades, air kran, HCl 0,1 N, NaOH 0,1 N, MgCl2, dan larutan gula. Setelah
itu dilakukan titrasi dengan NaOH sebagai analit dan HCl sebagai titran. HCl
yang dititrasi adalah HCl 0,1 N sebanyak 0,5 mL.
Pada proses titrasi, (penambahan HCl 1 mL)
dilakukan proses pengadukan dengan magnetik stirer. Hal ini dilakukan agar
dapat mengoptimalkan kemampuan daya hantar listrik sehingga ionnya dapat
menyebar merata.
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan,
diperoleh titik akhir titrasi sebesar 7,6 mL. Dari grafik konduktivitas
terhadap volume penambahan HCl yang telah dibuat, dapat dilihat bahwa bentuk
grafiknya turun naik. Dimana, semakin mendekati titik ekivalen maka
grafiknya menurun. Namun, jika melewati titik ekivalen maka grafiknya
kembali naik. Hal ini terjadi karena semakin banyak volume
titran yang digunakan maka konduktivitas larutan akan semakin menurun, namun
penambahan volume titran secara terus menerus akan mengakibatkan
konduktivitas larutan semakin naik karena volume peniter akan semakin jenuh
di dalam larutan.
Jika membandingkan konsentrasi yang
didapatkan dari HCl yang dipakai sebagai titran, maka didapatkan konsentrasi
NaOH yaitu sebesar 0,154 N. Konsentrasi ini berbeda dengan konsentrasi yang
tertera pada label yaitu 0,1N. Ini berarti hasil yang didapatkan itu boleh
dikatakan tidak sempurna. Hal ini terjadi karena mungkin pada saat memipet
dan pada saat pembuatan larutan terjadi kesalahan atau ketidaktelitian
sehingga konsentrasi yang didapatkan berbeda.
Kesimpulan
- Nilai konduktivitas aquades dan air kran adalah 0,1 mS/cm dan 0,32 mS/cm
- Nilai konduktivitas larutan garam dan gula adalah 4,42 mS/cm dan 0,05 mS/cm
- Nilai konduktivitas larutan HCl dan NaOH adalah 2,15 mS/cm dan 19,22 mS/cm
- Konsentrasi NaOH ± 0.1 N yang didapatkan ialah 0.154 N
- Konsentrasi mempengaruhi nilai konduktivitas
Daftar Pustaka
Berdasarkan Praktek
